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原子荧光法测饮料中的砷、锡、锑

        氢化物发生-原子荧光光谱法作为近年来发展起来的检测技术,具有检测下限低,线性范围宽,操作简单等优点。但由于各元素氢化物生成的条件不同,使用的预还原剂也不尽相同,并在实际操作中采用不同的方法处理样品,分别测定。

        砷(As)、锡(Sn)和锑(Sb)的氢化物发生反应多在酸度较高的条件下进行,不仅酸的用量大,试剂空白高,而且易对环境造成污染。

        在测定饮料中的砷、锡、锑时建议采用氢化物-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在的条件下,一次消解样品,对As、Sn、Sb进行连续测定。

        方法主要仪器:双道氢化物发生原子荧光光度计,附带专用As、Sn、Sb编码空心阴极灯。

        测定方法:移取10.0 mL饮料于三角瓶中,加入混合酸10.0 mL,静置过夜,次日于电热板加热,消解至样品呈淡黄色或无色后,加入20 mL水,加热至冒白烟,冷却后用少量水转入25 mL比色管中,加入2.0 mL 2%L-半胱氨酸,纯水定容至刻度,静置10 min后,以2%HCl溶液为载流,2.0%KBH4-0.20%KOH溶液为还原剂,按如下工作参数进行测定:

        负高压270 V;原子化器高度8 mm;灯电流:As 55 mA,Sn 60 mA,Sb 50 mA;载气流速400 mL/min;屏蔽气流速800 mL/min;读数时间12 s;延迟时间1.0 s;测定方式:标准曲线法;读数方式:峰面积。

 

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