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原子荧光法测高盐食品中铅

        铅及其化合物是严重危害人类生活与环境的17种有害物质之一,长期食用被铅污染的食品能引起人类神经系统紊乱、高血压和多脏器功能变化。

        高盐食品中含有大量的氯化钠,因此高盐食品中铅的测定一直以来都是困扰广大检验工作者的难题。用石墨炉原子吸收法测量像酱油等高盐样品时,由于样品基体中大量氯化物的存在,消解后样品溶液中大量氯离子在铅的测量的升温过程中可以形成在400℃左右易挥发的铅的氯化物,从而造成铅的损失。建议采用湿法消解样品,无需反复赶酸,使用酚酞作指示剂,用氢氧化钠和硝酸调节溶液酸度,使标准系列和样品溶液的酸度基本恒定在一个较小的范围内,通过实验研究了不同的酸介质及酸度对铅标准系列荧光强度的影响,选择硝酸作为酸介质,铁氰化钾作为氢化物发生增敏剂,草酸作为抗干扰剂测定高盐食品中铅。

        方法所需仪器:非色散原子荧光光度计;铅特制空心阴极灯;电子天平;石墨电热板。

        仪器工作条件:负高压260V;灯电流均为50mA;原子化器高度8mm;载气流速300ml/min,屏蔽气流速600ml/min;原子化器炉温200℃;测量方式,标准曲线法;读数方式,峰面积;读数延迟时间,3s;读数时间,12s;标准或样品溶液进样体积,1.0ml。

        测定方法: 称取样品1.000g于25ml三角烧瓶中,加入15ml(1+4)高氯酸-硝酸混合溶液,加热至沸,冷却过夜;次日将三角烧瓶置于电热板300℃消化,如果消化不完全,可以继续补加适量混合酸消化至溶液无色透明,继续加热瓶内溶液至近干,同时做两个试剂空白。冷却后将样品消化液用纯水定量转移至50ml比色管大约25ml刻度,加2滴酚酞指示剂,滴加40g/L氢氧化钠溶液至溶液快变红色时改滴加2g/L氢氧化钠溶液至溶液刚变红色,再滴加0.05mol/L硝酸溶液至红色恰好褪去,加0.5ml浓硝酸,0.5ml草酸溶液,用纯水稀释至50ml刻度,混匀和标准系列同时上机测试。


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