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原子吸收光谱法测定指甲中的钙

        指甲为脏腑气血的外荣,与人体的脏腑经络有直接联系,能够充分地反映人体生理、病理变化。通过对指甲中常量元素与微量元素的分析,可以看出一个人的健康基本状况。因此,分析指甲中钙含量十分重要。 

        指甲样品的前处理方法较多,主要有消化法、灰化法和压力溶样消化法。这些前处理方法的目的都是将样品中有机物全部氧化分解为二氧化碳和水。灰化法的缺点是耗时长,需2 - 8h。非完全消化法消解速度快,但是样品在处理过程中易损失。微波消解法作为一种新的前处理方法,有着明显的优势:损失少、灵敏度较高。

        建议采用微波消解-火焰原子吸收法测定样品中钙元素含量。  实验仪器:原子吸收分光光度计;电热板;微波消解仪;实验室级超纯水器。

        微波消解样品处理:准确称取 0.2g 左右样品于溶样杯中,加入8mL浓硝酸和2mL双氧水,室温下放置20min后,在设定的温控程序(如下表)下消解。消解液转入25mL容量瓶中,加入一定体积的硝酸锶溶液,以超纯水定容。同时制作样品空白消解液。

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        用工作曲线法测定。工作曲线标准溶液的配制:分别移取0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL钙单元素标准储备液于4个100mL容量瓶中,均加入1.0mL硝酸锶溶液,2mL硝酸,以超纯水定容。按下表仪器工作条件进行测定。

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