顶空-气相色谱仪分析食品包装材料中的 VOCs

2020年05月12日 标签:

包装材料

   随着社会的进步和人们环保意识的提高,食品安全成为研究的热点。动态顶空 - 气相色谱法测定了快餐店食品包装材料中常见挥发性有机物。方法的检出限为 0.01×10-9g/cm2  1.59×10-9g/cm2;空白样品的加标回收率为 97.3%  99.7%;相对标准偏差在 0.07%  2.77% 之间;线性方程的相关系数为 0.9998  0.9999;该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等优点,在食品及其它领域将得到进一步推广和应用。

  食品包装材料的安全性已引起了世界各国的广泛关注,目前,国内食品包装材料表面广泛使用多色油墨,尽管油墨未与食品直接接触,但用于食品包装的特种凹印油墨使用大量的有机溶剂,在食品包装和储存过程中某些有毒有害物质可能会迁移到


食品和环境中,从而危害人体健康。因此,对食品包装材料中挥发性有机物残留的检测控制正受到重视。

一,试剂、材料、仪器及测定条件

   乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁 酯、4- 甲基 -2- 戊酮、环己酮标准样 ( 美 国 Chem Service) 均 配 成 0.16×10-3g/ mL  0.63×10-3g/mL 的二次蒸馏水溶液4℃保存,用前用二次蒸馏水稀释成所需浓度;食品包装材快餐店提供

科捷GC6891N气相色谱仪,FID检测器,吹扫捕集,吹扫捕集浓缩管 (#10,Tenax/SG/Charcoal);5mL 进样器和10μL 微量注射器( 美国 Kloehn 公司 );Nichipet Ex 数字可调微量移液器 ( 日本 Nichiryo 公司 )。
吹扫捕集条件:室温下,以流量为 40mL/min 的高纯氮气(99.999%)吹扫样品 11min;在 190℃下脱附 2min;捕集阱在 210℃下烘焙 20min。
气 相 色 谱 条 件:HP-VOC (60m×0.32mm×1.8μm) 毛细管色谱柱 ( 美 国 Agilent 公 司 ),进样口温度为 150 ℃,以高纯氮气 (99.999%) 为载气,流 量 为 3.8mL/min,分 流 比 10 ∶ 1。FID 检测器温度 250 ℃,氢气流速 35.0mL/min,空气流速 175.0mL/min,尾吹气 30.0mL/min;升温程序:室温下吹扫11min,脱附2min,经GC 程序升温分析。

二,结果与讨论

1,标准曲线及检出限
   本 实 验 将 工 作 曲 线 的 范 围 定 在0.01 ~ 3000×10-9g/cm2。为此将各标准贮备液分别稀释为 6.4、80、128、256、544 和 1280μg/L 系列浓度混合标样标准溶液。取不同浓度的标准溶液各10μL,前述实验条件进行吹扫捕集采样顶空气相色谱分析,拟合得到各峰的线性曲线方程和相关系数。由表1 看出,各成分工作曲线的相关系数R2 值均大于 0.9998,说明在 0.01 ~ 3000×10-9g/cm2 范围内各成分的峰面积与其浓度之间有较好的线性关系。4℃ /min40℃ (2min)180℃ (15min)。(3SEa+a)按 Miller 等 [13] 的公式:DL= (SE 是b a随机抽取包装纸,参照印刷压痕准确裁取 主包装面包装纸 5.0cm×6.0cm,将其剪切成 3mm×3mm 碎片,立即放入吹扫管中,加入 3mL 水,截距标准误差;a 是截距;b 是回归方程的斜率),计算出各物质的检出限(见表 1)。可见吹扫捕集顶空进样的检出限可达 0.01 ~ 1.59×10-9g/cm2。

2,方法的精密度和回收率,

  对随机抽取食品包装纸样对其 8 种有机物平行测定 5 次的相对标准偏差在 0.07% 2.77% 之间。并在空白食品包装样品中加入标准储备液适量,进行回收率实验,重复测定 3 次的平均回收率和精密度见表 1。可以看出,所有被检测物质的回收率都高 97.3%,RSD  2.77% 以下,表明本方法测定结果比较准确,适合食品包装材料中挥发性有机物的检测。

3,样品中挥发性物质的测定结果

按前述分析条件,对快餐店所用的 7 种食品包装材料样品 (A-G) 中 8 种挥发性有机溶剂残留进 5 次检测,结果见表 2。由表 2 可以看出,8 种挥发性有机物中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸正丁酯和环己酮的含量较高;样品 D 中检测到微 4- 甲基 -2- 戊酮,其它样品中未检测到;包装材料 B 总溶剂残留为 31354.1×10-9g/cm2,样 ACG 的溶剂残留相对较低;样品 G 的溶剂残留低;样品 C 含环己酮量相对较高,当气体中环己酮浓度达 5.0×10-14g/cm3 时会刺激人体粘膜, 7.0×10-14g/cm3 时对眼鼻舌有明显刺激,其嗅觉灵敏度 0.24×10-9g/cm3,不宜在食品包装材料印刷中使用;样品 F 中乙酸乙酯和乙酸正丁酯的含量相对较多,乙酸乙酯对中枢神经有抑制作用,乙酸正丁酯挥发慢、气味大,因此应对其残留进行严格控制。