石墨原子吸收法对土壤及废水中痕量金属测定应用

2018年04月08日 标签:


土壤及废水中痕量金属测定石墨炉原子吸收光谱仪

【概论】利用石墨原子吸收法对其在不同环境中的有效应用进行了具体研究,主要内容包括对不同环境之下的设备装置与应用技术,作业过程中水与废水以及土壤和底质之间的研究和探讨。并结合其特点,对环境样品之下的痕量锌以及痕量钴进行了测定和研究。具体内容包括以下几个方面:一方面是通过石墨炉原子法对μg/ml-1-mg/l-1环境之下的水样品锌含量进行专业测定和研究。另一方面是将水浴66°C在完全加热2h之后,将钴配合物的表面活性剂在一定作用之下与水分子相分离,在完成相应分离之后,加入一定量的硝酸以及硝酸钯,以实现钴灰化温度的有效提高。并在对有机物进行完全清除的基础之上,使用石墨炉原子法来对环境样品的痕量钴进行测定。


应该说,近些年随着科学技术的不断发展和成熟,我国在对环境样品当中所包含的痕量金属元素进行分析和测定时大都使用专业的石墨炉原子吸收光谱仪。本文在环境样品之下,对金属元素的测定和研究进行详细的探讨和分析。


一、装置与技术

传统的石墨炉原子吸收法装置以及应用技术在经过近些年的不断完善和改进,己经逐渐的形成一种更适宜的多样综合技术,即新型的恒温平台石墨炉技术(STPF),其中这项技术包括了先进的LVOV平台以及基体改进剂还有最大功率升温和塞曼效应之下背景校正、峰面积积分具体读取等多项专用技术。而相关人士通过利用这项专业技术,再辅助于热解石墨管在测定实验当中,所得出的某些元素的实际特征质量同理论中所计算得出的元素特征质量基本相符,从而使得在无固定标准之下就可以对环境样品中的物含量进行定量测定成为了可能。


另外部分专业人士通过使用自行研制的石墨探针技术,可以很容易的将收集得到的样品加工放置到探针之上,在等石墨炉自身温度达到恒温情况下,再将石墨探针依序插入到石墨炉中进行实际测定,这种方法可以在没添加任何改进剂的情况之下就可以消除对测定物体的干扰。还有部分学者在使用的石墨管之内的衬旦管以及熔解度较高的金属Ta、Zr、W等进行测定时,可以通过涂覆石墨管对基体进行消除干扰,从而实现待测元素自身灵敏度的有效提高。


二、水与废水

应该说,现阶段我国对水以及废水样品中的痕量金属进行测定,所选用的方法仍为一般性的石墨炉原子吸收法,另外随着科学技术的不断发展和成熟,新型的STPF技术也逐渐的应用到金属元素的测定当中来。还有为了能够在测定过程中清楚来自基体的干扰,以有效提高所测金属元素中的灵敏度,我们应该更为广泛的使用专业基体改进剂,其中金属类的主要包括Pd、Ni、Co等等,而盐类的主要分为镁盐以及铵盐和镧盐等等。


部分专业人士为了能够有效的减少和控制测定的时间,将传统升温程序之中的专业灰化直接省略掉,等到其干燥之后再直接对Pb、Cd进行相应的原子化测定。还有一些专家对废水中的Be测定进行了专业描述,通过选择使用灵敏线为232.2nm来对废水中Sb进行专业测定,这样就能够进一步的消除基体中Cu、Al自身谱线的干扰。


三、在环境样品中利用石墨炉原子吸收光谱仪对痕量钴的有效测定方法

1、主要仪器准备

原子吸收光谱仪、石墨炉原子化器、自动进样器(20μI进样)、钴空心阴极灯(波长为240.7nm、5mA工作电流、0.20nm狭缝宽)。


2、试剂准备

在作业过程中,要选择使用通过标准认可的硝酸试剂,品级为优级纯。然后将实际含量为1000mg/L的专用标准贮备液,利用0.2%量的HNO3来将其依次稀释成为量值为5.0ug/L;10.0ug/L;15.0ug/L;以及20.0ug/L的溶液;此外在实际操作过程中,还会应用到1%量值的Pd(NO3)2以及相应的0.04%量值得PAN溶液;接着再选取0.06g专用PAN依次放置于容量为200ml的烧杯,并添加10.0ml的乙醇进行溶解,另外再适当添加1.0mlNaOH溶液,再用超纯水对其进行稀释,直至稀释到100ml刻度线,然后再将其转存到相应试剂瓶中。


3、干扰及其消除

在水环境样品中所包含的无机铅以及锌等一些金属化合物如果没有被3氯甲烷所稀释掉,那么就不会对测定结果产生影响。而现阶段水样中所包含的钴化合物其主要物质为金属钴以及一些降解物。


4、配制专业的工作曲线标准

选择7个容量为100ml的容量瓶,然后向其添加一些硝酸以及硝酸钯,接着再使用微量注射器7个容量瓶当中分别注入一定量的钴配合物使用液,其量分别为10.0ug/L;20.0ug/L;30.0ug/L;40.0ug/L,最后再在这些容量瓶当中加入约为0.2ml量的浓硝酸。


5、绘制工作曲线以及测定样品溶液

在对仪器参数进行设定之后,需要对石墨炉控制程序进行相应启动,且将仪器进行自动依次吸取,与此同时将标准系列以及被测样品全部注入到石墨管当中,并记录相应的吸光度值,在此基础之上制作工作曲线。使用石墨炉原子吸收法测钴时的具体参数设置如表1。


6、结果分析

通过这种方法来对水环境样品当中的痕量钴进行定量测定,并通过使用相应的基体改进液以及标准贮备液来制作相应的工作曲线,接着通过使用标准贮备液来专门的配制一些空白加标水,并依序绘出两条曲线对待测样品的测定准确度进行了相应比较。应该说,使用石墨炉原子吸收法来对痕量钴进行测定,可以基本消除外界基体对实际测定结果的干扰,有效的提高了测定准确度。


四、使用石墨炉原子吸收法对水环境样品中的痕量锌进行有效测定的应用

1、选择专用仪器及其相应的工作条件

科捷原子吸收光谱仪、石墨炉原子化器、自动进样器、微量移液管、锌空心阴极灯、213.9nm波长、10mA工作电流、0.7nm狭缝带、BGC-D2峰高、20μl进样体积。


则使用的石墨炉其专用的加热程序如表2所示。


2、选择适宜的标准溶液以及试剂

在测定过程中,将浓度值为1000mg/L的锌标准储备液,在混合了约为20%含量的专用超纯水溶液慢慢的稀释成为5.0ug/L;10.0ug/L;15.0ug/L和20.0ug/L的常规性标准溶液。要注意选择使用的超纯水应是18.2MQcm的水。


3、结论

通过选用相应的石墨炉原子吸收测定法,在对环境样品中的锌进行测定过程中,因添加的乙醇沸点相对较低,所以在对其进行干燥斜坡升温操作时利于其自身挥发,所以不会出现因其发生爆沸而导致溶液溅出管外。再加上所选择使用的样品基体相对比较简单稳定,故而在对其实施灰化过程中无需对斜坡进行重新升温,这样就能在测定过程中,在选择合适仪器条件700°C的灰化而得到最大的吸收值,从而提高了对痕量锌的测定精准度。总的来说,利用这种方法对低浓度锌进行测定时,不需重新富集锌;而对浓度值相对较高的锌,只需要添加试剂对其稀释即可开展测定,这对于一般性的水环境样品来说,其测定结果令人满意。具体测定结果如表3所示。


五、总结

综上所述,我们不难发现通过选择相应的石墨炉原子吸收法来对环境样品中的一些痕量元素进行测定过程中,由于其能够提供出相对较低的检出限,在加上操作简单,灵敏度较高等优点。使其在当前的环境样品测定中得到了广泛的应用和推广。但与此同时我们也需要看到这种测定方法其本身所存的一些缺陷,因此要求我们结合其特点,采取相应的措施和手段来不断的完善和改进这项测定技术。