常用原子吸收分光光度计的安装、验收和维护

2019年12月02日 标签:

一、仪器的装置和调整

1、装置场地的请求

1)实验台

应巩固稳定,台面平整。为便于操作与维修,实验台周围应留出足够的空间。

2)环境

实验时应设置在无强磁场和热辐射的中央,不宜建在会产生猛烈振动的设备和车间左近。实验室内应坚持清洁。温度应坚持在10~30°C,空气相对湿度应小于80%。仪器应防止日光直射、烟尘、纯净气流及水蒸气的影响,避免腐蚀气体的干扰。

3)冷却水

装备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。

4)供气

供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机近、平安、通风良好的房间。

5)电源

各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件允许的电压范围和功率都有所不同,运用前务必依照阐明书的请求停止配置。普通请求为:采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V±10%,要接到一个大于1kVA的稳压电源。另一相为石墨炉电源,电流普通为150~300A,不用经过稳压电源,可直接供电。第三相用于空气紧缩机、空调和排风设备。为保证仪用具有良好的稳定性和操作平安。,仪器的地线好接到一块直接埋入公开1m深处的金属板上。

6)排气罩

原子吸收分光光度计的上方必需准备一个通风罩,使熄灭器产生的熄灭气体能顺利排。

二、高压气体的运用留意事项

运用高压气体必需认真,要恪守当地的相关的法规。

1.装置气瓶

1)气瓶装置在室外通风处,不能让阳光直晒。

2)留意气瓶的温度不能高于40℃,气瓶的2米之内不允许有火源。

3)气瓶要放置结实,不能翻倒。液化气体的气瓶(乙炔,氧化亚氮,等。)须垂直放置不允许倒下,也不能程度放置。

2.空气

供给枯燥空气。假如运用含湿气的空气,水汽有可能附着在气体控制器的内部,影响正常操作。在空气紧缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿的气水别离器。

3.调压器

1)运用合格的调压器和接头。

2)当装置钢瓶的调压器时,要除去钢瓶出口处的尘土。

3)不能用坏的漏气的接头装置调压器,否则会漏气。不要过火用力地装置调压器,真实不好装置宁可换用新气瓶。

4.钢瓶的开/关

1)翻开钢瓶前,确认截止阀是关着的。向左转动次级压力调理阀,用专用的手柄翻开钢瓶。即便主阀太紧打不开,不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。在翻开主阀后,用肥皂水检查调压器和接头处以及主阀的衔接处能否漏气。

2)氧化亚氮,氩气和氢气钢瓶的主阀要完整翻开。假如不完整翻开,可能惹起气体流量动摇。

3)乙炔钢瓶的主阀只能从完整关闭的状态下翻开1圈或1.5圈。为了避免丙酮从钢瓶流出,不要翻开超越1.5圈。与此相反,假如乙炔主阀翻开缺乏,则氧化亚氮-乙炔火焰(高温火焰),当火焰从空气-乙炔火焰切换到氧化亚氮-乙炔火焰时由于乙炔流量不够而惹起回火。

5.压力表

定期检查压力表,使坚持正常。

6.乙炔

1)运用乙炔时,请运用乙炔专用的减压阀,不能直接让乙炔流入管道。乙炔与铜,银,汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物,在震动等状况下惹起"合成爆炸",因而要防止接触这些金属。

2)乙炔气瓶内有丙酮等溶剂。假如初级压力低于0.5MPa,就应该换新瓶,防止溶剂流出。

7.气体运用之后

气体运用之后,必需关掉截止阀和主阀。

三、仪器的装置和调整维修

1.开箱与装置

新购仪器应及时开箱,按清单逐一查对主机、附件、零配件和运用阐明书等能否齐全,同时要检查仪器二表观能否有损伤。如发现问题及时向消费户家提出,要留意维护现场,以便剖析损伤缘由。在开箱后和装置前,必需认真阅读仪器运用阐明书,熟习仪器原理、构造和运用办法,理解仪器对实验,室环境条件和安装条件的请求:

1)完善条件和做好装置前的各项准备工作将主机、计算机、打印机、空压机、循环冷却水安装、石墨炉及其电源安装当心从包装箱中取出,按阐明书请求整体规划。主机和附件放在工作台上以后,调整其底脚使之平稳、受力平均。

逐一检查主机的外光路,主机和配件电器及机械局部的表观情况。然后依照阐明书中的请求衔接好仪器的电路、气路和水路。

2).空心阴极灯位置的调整

经过调整空心阴夜灯的位置,使其发时光极位于单色器的主光轴上。操作办法是:调理灯座的前后上下左右位置,使接纳器得到大光强,即读数大(透射比挡或能量挡)或数字显现读数小(吸光度挡)。调整时不用点火。

往常许多仪器(如HITACHIZ-5000、THEMOM6等)都带有自动微调功用,由计算机自动完成空心阴极灯位置的调理。

3).石墨炉原子化器的调整

石墨管吸收池和光源间的对光二调整即"定位",要比熄灭器高度的调理艰难些。正确的定位程序是,先将元素灯对光调整好,再对光调整氘灯,使其光斑与元素灯光斑重合,然后调理石墨炉位置,使光束削弱水平至小。两个光斑的错位常常使背景校正缺乏或过度。

值得指出的是,上述的调整常常在消费车间曾经完成,假如运输中没有问题,只需将各部件衔接好就可到达请求。

4).雾化器的调整

雾化器是原子化系统的中心部件,剖析的灵活度和精细度很大水平上取决于雾化器的质量。质量良好的喷雾器,应是雾滴小、雾量大、雾滴匀、喷雾稳,这取决于吸液毛细管喷口和节流嘴端面的相对位置和同心度。毛细管和节流嘴端面相对位置和同心度,应在放大镜下精心调理。每次调整效果可经过察看雾化情况来判别。正常状况下,雾滴分开喷嘴后应沿毛细管线方向,向前成一锥形,上下左右对称地散射开。也可经过吸喷规范溶液测定吸光度来判别,直至呈现大吸光度时,行将位置固定下来。需求指出的是,任何时分绝对制止在氧化亚氮一乙烘火焰中调理喷雾器,否则会发作回火。

碰撞球的作用是进一步细化雾滴和进步雾化效率。碰撞球与喷嘴的相对位置,直接影响雾漓的细化效果。普通来说,碰撞球靠近喷嘴电细化效果好而噪声大。在实践工作中,应从成细化和稳定两个方面综合思索,经过吸喷规范溶液,观测吸光度及稳定性来调定碰撞球的位置。

5).熄灭器位置的调整

调整熄灭器位置的目的在于使其缝口平行于外光路的光轴并位于正下方,以保证空心阴极灯的光束完整经过火焰并集聚于火焰中心而取得较高的灵活度。

熄灭器的调整是在静态下停止的。常以铜灯(324.1nm)作光源,按前述调整好灯的位置,调理负高压,使透射比为1:100%,然后用仪器附带的透光检验工具或一根火柴棒插入熄灭器缝口里。当对光棒直立在熄灭器缝口的正中心时,透射比应接近0%,否则仍需对熄灭器位置作前后调整,然后拍对光棒垂直置于缝口两端,其透射比应降至30%,否则应改动熄灭器转角直至到达请求为止。

当静态调整终了之后,若有必要,可在点火的状况下,吸喷铜规范溶液,调整熄灭器的前后转角及其高度,丈量不同位置时的吸光度。对应予大吸光度的位置为位置,但熄灭器不应挡光。

由于不同元素的熄灭器高度是不同的,运用时应依据不同的元素重新调理熄灭器高度。

四、仪器检定和验收

仪器出厂前需经质检部门按专业规范或企业规范检定。实验室中的仪器也需经计量部门按检定规程定期检定前方可运用,理解和控制仪器的检定验收技术尤为重要。本节引见有关仪器主要技术指标的测试和检定办法。

谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。目前,原子吸收分光光度计大多以正弦机构调理波长。商品仪器经过长途运输的振动,波长示值可能超差。按波长次第假如一直是正误差或负误差,但差值不等,能够经过调整正弦机构来校正;若差值大致相等,则可调理波长鼓轮或数码轮来校正;若差值随波长变化而正负动摇,则需重新调理光学系统。

专业规范和检定规程请求,波长示值误差应不大于0.5nm,波长反复性应优于0.3nm。

以求空心阴极灯作光源,光谱通带为0.2nm,选取五条谱线,逐一做三次单向(短波向长波)丈量,以给出大能量时的波长示值为丈量值,然后按下式计算波长示值误差(Dλ)和反复性(dλ):Dλ=dλ式中:为汞(氖)谱线的波长理论值;λi为求(氖)谱线的波长丈量值;λmax为某谱线三次丈量值中的大值;λmin为某谱线三次丈量值中的小值。

专业规范引荐运用柔的五条谱线:253.65nm,365.01nm,435.837nm,365.012nm,435.83´2nm。检定规程引荐运用汞和氛的谱线:253.7nm,365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖)和811.6nm,从当选取3~5条谱线加以测试。假如没有汞灯,可用砷灯(193.7nm)、锌灯(213.9nm)、镁灯(285.2nm)、铜灯(324.8nm)、钙灯(422.7nm)、钾灯(766.5nm)和铯灯(852.1nm)来校验波长示值误差和反复性。