钢铁中微量钼的测定

2019年12月02日 标签:

钢铁中微量钼的测定

一、实验目的

样品:纯铁、低合金钢

方法:石墨炉原子吸收法

分析范围:0.002-0.01%

二、 仪器及工作条件

主机:4520G型原子吸收分光光度计(南京科捷)

空心阴极灯-钼元素灯

    

313.3nm

灯电流

5mA

测定方法

峰面积

进样量

10μl

干燥温度

110℃

干燥时间

30s

灰化温度

900℃

灰化时间

20s

原子化温度

2600℃

原子化时间

6s

    

2700℃

空烧时间

3s

三、工作曲线

标准系列:0、10.00、20.00、40.00μ、80.00μg/ml

定容于25ml容量瓶中,滴加4滴双氧水。

四、样品分析

称取25.000mg样品于10ml烧杯中,用1ml盐酸和2滴双氧水溶解,蒸发至干,再用少量水将析出的盐类溶解,转入盛有离子交换树脂的25ml容量瓶中,加入4滴双氧水,以水稀释至刻度,震荡片刻,待溶液澄清后,立即分取一部分放入小样品杯中,按工作条件测定。

五、说明

溶液应为桔黄色,如果呈棕黄色,说明蒸发过干,需补加一滴盐酸,再重新蒸至近干。测定钢铁中的钼时,铁对钼背景吸收外还存在化学干扰(负干扰),必须分离基体铁。

离子交换树脂的处理:称取一定量磺化聚苯乙烯纳型阳离子交换树脂于400ml烧杯中,先用水漂洗至溶液澄清,再用20%盐酸浸泡1-2小时,弃去上清液,再按上述方法重复处理一次备用。使用前,先用20%盐酸冲洗一次,蒸馏水洗到溶液的酸度PH2左右,然后按每份5g分装在25ml容量瓶中备用。

硅及其它共存元素的干扰:将样品溶解后,蒸发至干,调节酸度,此时硅含量达到5μg/ml对钼的测定无影响。锰小于12μg/ml,镍小于32μg/ml,铬小于4μg/ml,对钼的测定无影响。