气相色谱仪造成峰丢失和假峰的原因以及解决方法

2019年12月02日 标签:

气相色谱仪出现峰丢失和假峰的故障,其原因可以分为好多种。如果能正确解决这一故障,就不会再影响仪器的正常使用了。

如果气相色谱仪出现假峰或者是峰丢失的故障,那么无疑会影响最终实验数据的准确性以及仪器本身的灵敏度。因此了解故障的原因以及其根本上的解决方法尤为重要。

一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 

1. 注射器有毛病,用新注射器验证。 

2. 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。 

3. 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。 

4. 柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。 

5. 无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。 

6. 柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。 

二、气相色谱出峰峰形不好 改进办法

气相色谱出峰峰形不好时,先检查一下进样口,看一下进样衬管内是否有进样垫残渣堵塞,是否的高碳积累。如果有的话要及时清洗或清除。如果是原来没用过这条件,出现这种情况,可以更换新的色谱柱下重新寻找色谱条件。

三、点火困难或者反复熄灭

首先检查连接导线并打开离子室顶盖, 低压点火可直接观察点火线圈是否发红, 接地是否接触不良。高压点火可从检测器中取出在外面打火, 调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常, 检查是否气路有问题, 例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比不正确、喷嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是环境温度、湿度对点火会产生严重影响, 尤其在北方秋冬季, 如果仪器长时间放置不用, 由于色谱柱、检测器系统湿度较大, 检测器温度太低, 火焰喷嘴产生水蒸气冷凝现象, 也可造成点火困难或检测过程中反复熄火, 使检测无法进行。此时应在实验条件如柱温、检测器温度及载气流量下开机恒温运行数小时, 或者提高柱温和检测器温度, 降低载气流量, 缩短运行时间,驱除色谱柱、检测器系统中的水蒸气, 同时保证室内温度、湿度达到仪器工作要求。

四、前沿峰

1.柱超载,减少进样量

2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

五、基线出现不正常现象

气相色谱基线波动、偏移等现象均为基线问题,基线问题可导致测量数据出现较大误差,问题严重情况严重时有可能造成仪器不能正常运作甚至损坏,出现这种情况应先检查色谱仪各种配件是否近期进行过更换,若近期内更换或改变了外界条件,则解决基线问题首先从这些方面着手解决,因这些因素的改变一般都会使基线出现不正常现象。若以上情况检查后均为发现问题,则应检查进样垫是否老化、衬管清洁度是否达标、石英棉是否已到更换周期、其他部件是否均符合使用说明要求(如检测器是否因长时间未清洗而造成污染等),排查后一般能解决基线不正常现象。

气相色谱仪在现代实验室已经是常用的一起之一,对其的日常维护及保养和日常使用过程中出现故障的排除是每个实验室工作人员的必修课程,色谱仪如此广泛的得到应用,应用的人群之庞大超乎想象,因此遇到的问题也是各不相同,所以对于问题的处理措施也应具体问题具体分析,但其中的关键在于发现问题后及时查明问题出现的原因,“对症下药”方可最便捷的解决问题。进而保证分析工作的顺利进行。